摘要：
目的针对瓜蒌饮片特别容易虫蛀和酸败的现象，研制其包装技术。方法以遭受印度谷螟轻度虫蛀的瓜蒌饮片为试验材料，采用4种前处理方法、6种包装材料、5种包装形式相结合的方式进行包装，在常温简易库中贮藏1年，打开包装后，进行虫蛀的观察，按《中国药典》2015年版有关“脂肪与脂肪油测定法”进行酸值的测定，以是否出现虫蛀和酸值指标进行防虫和防酸败效果的比较。结果4种前处理方法中，微波中火50s处理的瓜蒌饮片，未虫蛀合格率和酸值合格率均最高；6种包装材料中，0.10mm单层厚度的低密度聚乙烯材质的厚塑料袋和0.15mm单层厚度的聚乙烯材质的铝塑复合膜包装的瓜蒌饮片，未虫蛀合格率较高，酸值合格率最高；5种包装形式中，0.07MPa真空度包装的瓜蒌，未虫蛀合格率和酸值合格率均最高。结论采用微波中火前处理，以0.10mm单层厚度的厚塑料袋或0.15mm单层厚度的铝塑复合膜为包装袋，0.07MPa真空包装处理的结合技术，对瓜蒌饮片进行包装后，可以有效地防虫和防酸败，达到最佳的贮藏效果。该包装技术的形成具有中药贮藏和包装研究方法学的突破。
关键词：
瓜蒌饮片；印度谷螟；贮藏；包装；酸值；酸败
葫芦科栝楼属植物栝楼TrichosantheskirilowiiMaxim.的干燥成熟果实为常用中药瓜蒌，具清热涤痰、宽胸散结、润燥滑肠的功效，可用于治疗肺热咳嗽、痰浊黄稠、胸痹心痛、结胸痞满、乳痈、肺痈、肠痈、大便秘结等症[1]，含有三萜皂苷、有机酸、糖类、蛋白质、挥发油、甾醇等多种化学成分[2-3]，且含有矿物质、维生素、多酚等多种营养成分[4]，市场需求量大。但由于瓜蒌的含糖量高且有一定的水分[5]，使其在采后贮藏过程中极易遭受虫蛀，尤其是切丝成为瓜蒌切丝品的瓜蒌饮片后，种子中含有的大量脂肪油[6]暴露在空气中，酸败产生不良的气味和一些有害的物质，从而引起临床疗效的下降。近些年来，学者们从采收、加工、贮藏和包装等多个方面对瓜蒌药材和饮片进行了如何防控虫蛀和酸败的研究[7-20]，但依旧没有取得理想的效果。对于容易导致虫害和酸败的现象，通常认为与水分含量有关，但是，瓜蒌在水分含量低于10%的情况下，也会引起印度谷螟对瓜蒌严重的虫蛀，说明虫蛀与水分含量没有直接的关系，单纯通过干燥不能有效地防止虫蛀[15，21]。如何防止瓜蒌饮片的虫蛀和酸败变质，已经成为中药饮片企业、药店和医院药房夏季面临的一大难题。根据《食用植物油卫生标准》（GB2716-2005）的规定，当植物原油的酸值大于4mgKOHg－1时，即被认为是酸败变质。由于瓜蒌中种子较多，且富油性，脂肪油含量高达53%[6]，因此可以采用酸值的高低作为瓜蒌酸败程度的质量评价标准[22]。本研究以已遭受印度谷螟轻度为害的瓜蒌饮片为试验对象，采用不同的前处理方法、不同的包装材料、不同的包装形式进行处理和包装，置于简易库中贮存一年后，打开包装袋，观看虫蛀情况，并进行酸值测定，统计未虫蛀合格率和酸值合格率，筛选出瓜蒌饮片防虫和防酸败的包装技术。
1仪器与试药
多功能电子恒温水浴锅（上海凯乐电子设备厂）；FW100型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；MettlerToledoML3002型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；DHG-9053A型电热鼓风干燥箱（上海市一恒科学仪器有限公司）；三联牌DZQ-400真空包装机（滬越联合包装机械厂）；美的KJ17C-H型微波炉（顺德市美的微波炉制造有限公司）；希玛AS8403CO2气体检测仪（东莞万创电子制品有限公司）；食用硅胶干燥剂包（1g装，杭州绿源精细化工有限公司）；包装材料（安徽亳州市光明加工厂）。石油醚（60～90℃）、乙醚、无水乙醇（均为北京化工厂，均为分析纯）；酚酞（天津市光复精细化工研究所）；氢氧化钠（国家化学试剂质检中心）；磷化铝（济宁市益民化工厂）；干冰（北京香佑商贸有限公司）。瓜蒌饮片（河北安国药材市场，经中国中医科学院中药研究所巢志茂研究员鉴定为栝楼lowiiMaxim.干燥成熟果实的切丝品，并已经出现了轻度的虫蛀现象）。蛀虫为印度谷螟PlodiainterpunctellaHübner的幼虫和成虫。
2方法与结果
2.1包装用于包装的瓜蒌饮片采用4种不同的前处理方法：
未处理，系指瓜蒌饮片直接用于包装；钴60-γ射线辐照，系指以0.5mrad低剂量的钴60-γ射线辐照瓜蒌饮片后用于包装；微波中火50s，系指每500g瓜蒌饮片以0.7kW微波处理50s后用于包装；80℃干热1h，系指瓜蒌饮片在80℃的恒温干热烘箱中烘烤1h后进行包装。
用于包装的瓜蒌饮片还采用5种不同的包装形式：普通，系指瓜蒌饮片直接进行包装；真空，系指将包装袋抽成真空后加热封口，真空度为0.07MPa；充填CO2，系指先放入干冰和瓜蒌饮片，待干冰全部气化，袋口处经CO2气体检测仪检测达到报警值（9999ppm）后封装口袋；磷化铝熏蒸，系指将瓜蒌饮片以磷化铝密闭熏蒸24h后放置于开阔场地，挥尽待无刺激味后进行包装；加干燥剂，系指在每个包装口袋中放入食用硅胶干燥剂包，20g瓜蒌饮片的包装袋中放入1包，200～250g瓜蒌饮片的包装袋中放入2包。
用于包装的瓜蒌饮片还采用6种不同的包装材料：铝塑复合膜，以铝箔与聚乙烯材质的塑料膜复合而成，单层厚度0.15mm；厚塑料袋，以低密度聚乙烯为材质的食用口袋，单层厚度0.10mm；薄塑料袋，以低密度聚乙烯为材质的食用口袋，单层厚度0.01mm；BOPP//PE复合膜，双向拉伸聚丙烯（BOPP）与聚乙烯（PE）复合而成，单层厚度0.10mm；牛皮纸袋，单层厚度0.10mm；无纺布袋，以高密度丙烯为材质的无纺布袋。包装容量：根据包装材料的大小，采用20g、200g和250g共3种瓜蒌饮片的包装。包装数量：相同参数和条件的包装，均平行瓜蒌饮片样品6份。
2.2贮藏全部瓜蒌饮片经包装后，于当年4月初堆放于简易库[23-25]中的货架上，贮藏１年，期间未作任何处理，于第2年4月中旬打开。首先观察并记录每个包装袋中的虫蛀情况，然后进行酸值测定。
2.3虫蛀的观察打开所有的包装袋，仔细观察，凡是出现了印度谷螟幼虫、蛹、成虫及其尸体或排泄物的口袋，即为遭受了虫蛀。有些参数的6个包装袋内全部出现了虫蛀，有些一袋也没有虫蛀，有些则在平行比较的6袋中有部分出现了虫蛀。未虫蛀袋数除以总袋数即为瓜蒌饮片的未虫蛀合格率。结果见表1。
2.4酸值的测定从包装口袋中取出瓜蒌饮片，切成长度约1cm的碎片后，以粉碎机快速粉碎，过三号筛（50目），获得粉末样品。按照《中国药典》2015年版第四部通则0713“脂肪与脂肪油测定法”中酸值的测定要求进行测定。具体方法为：取粉碎后的样品100g，加入200mL石油醚，使用索氏提取器加热回流，提取脂肪油，回收溶剂。根据酸值对供试品重量的规定，精密称定一定量的脂肪油供试品W（g），置于250mL锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1∶1）混合液[使用前加酚酞指示液1.0mL，用氢氧化钠滴定液（0.1molL－1）调至微显粉红色]50mL，震摇使之完全溶解。用氢氧化钠滴定液（0.1molL－1）滴定，至粉红色持续30s不褪，根据消耗氢氧化钠滴定液（0.1molL－1）的溶剂体积A（mL），按如下公式计算供试品酸值。样品的酸值＝氢氧化钠滴定液的容积（A）×5.61脂肪油供试品的重量（W）酸值测定结果以5种不同的包装形式列表，具体见表2～6。
2.5虫蛀和酸值测定结果分析从表1可以看出，在4种不同的'前处理方法中，未处理、钴60-γ射线辐照、微波中火50s和80℃干热1h的前处理，未虫蛀合格率分别为68.25%、75.40%、76.67%、73.81%。在6种不同的包装材料中，铝塑复合膜、厚塑料袋、BOPP//PE复合膜、薄塑料袋、无纺布带和牛皮纸袋包装的瓜蒌饮片未虫蛀合格率分别为94.17%、95.00%、100.00%、4.44%、50.00%、33.33%。在5种不同的包装形式中，普通、真空、充填CO2、AlP熏蒸、加干燥剂包装的瓜蒌饮片的未虫蛀合格率分别为62.32%、98.61%、74.96%、74.96%、71.88%。表2～6的酸值数据进行统计，以酸值不大于4.00的包装袋数除以该类别包装进行酸值测定的总袋数，即为酸值合格率，结果见表1。
从中可以看出，在4种不同的前处理方法中，未处理、钴60-γ射线辐照、微波中火50s和80℃干热1h的前处理，酸值合格率分别为42.86%、42.86%、60.00%、23.81%；在6种不同的包装材料中，铝塑复合膜、厚塑料袋、BOPP//PE复合膜、薄塑料袋、无纺布带和牛皮纸袋包装的瓜蒌饮片的酸值合格率分别为70.00%、75.00%、25.00%、0.00%、0.00%、0.00%；在5种不同的包装形式中，普通、真空、充填CO2、磷化铝熏蒸、加干燥剂包装的瓜蒌饮片的酸值合格率分别为26.09%、66.67%、50.00%、62.50%、18.75%。2.6微波条件的优化表1的结果显示，微波中火50s进行的前处理方法，在4种前处理方法中，具有最高的未虫蛀合格率和酸值合格率。
为此，我们对微波处理的参数进行了进一步的考察。包装材料则选用具有较好效果的厚塑料袋、铝塑复合膜、BOPP//PE复合膜。每个包装均装入250g遭受轻度印度谷螟为害的瓜蒌饮片，平行6份采用真空包装，平行6份采用非真空包装，依旧存放于简易库的货架上，放置时间为适合印度谷螟繁殖的5～9月的5个月时间，之后，打开包装袋，观察虫蛀情况，测定酸值，结果见表7。从表7的结果可以看出，微波高火处理后的各个包装均未虫蛀，但酸败合格率最低；低火处理后，真空包装袋中未见虫蛀现象，但非真空袋中有部分虫蛀现象且瓜蒌饮片的酸值显著升高；微波中火处理后的各个包装均未见生虫，且未酸败。由此可见，微波中火50s对瓜蒌饮片具有最佳的防虫和防酸败效果。
3结论与讨论
遭受印度谷螟轻度为害的瓜蒌切丝品，经4种前处理方法，5种包装形式，6种包装材料的包装，在简易库中贮藏1年，观察虫蛀现象，测定酸值，并对微波前处理进行高火、中火、低火3个类别的优化，认为，采用微波中火前处理50s、以0.10mm单层厚度的厚塑料袋或0.15mm单层厚度的铝塑复合膜为包装袋，0.07MPa真空包装处理的结合技术，对瓜蒌饮片进行包装后，可以有效地防虫和防酸败，达到最佳的贮藏效果。无纺布带、牛皮纸袋、薄塑料袋进行的包装，在经过1年的贮藏后酸值全部不合格，说明这些口袋不能进行瓜蒌饮片的包装，只适合短期的存放。磷化铝熏蒸是目前中药材和中药饮片在贮藏过程中被经常采用的防虫技术[26]，不过，在本研究中，磷化铝熏蒸后包装的瓜蒌饮片，在贮藏1年后，未虫蛀合格率和酸值合格率均不是最高。说明，中药材和中药饮片的贮藏，亟待通过系统的科学研究，寻找防虫、防酸败等安全、绿色、有效的贮藏和包装新方法。本研究以已遭受轻度虫蛀的中药饮片为原料，贮藏1年后，以虫蛀的实际发生情况和酸值测定为指标，进行中药包装的研究，从而获得瓜蒌饮片的最佳包装技术和参数，是中药贮藏与包装研究方法学的突破。对于那些易虫蛀、易酸败的中药材和中药饮片来说，包装前不管是否曾经遭受过虫蛀，该方法都可以起到借鉴作用，具有重要的理论和实践意义，对提升中药贮藏和包装的整体水平具有重要的参考价值。